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测定土壤中的环境有效态金属元素电热板消解

2018-05-22 16:42:12点击:

测定土壤中的环境有效态金属元素电热板消解

方法一:

1)称取土样0.50-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8ml,摇匀浸泡过夜。

2)次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度,至残余酸量较少时,加入2ml氢氟酸,稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时,加入3ml高氯酸,调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。

3)冷却后用水转移至50ml容量瓶中,定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。

方法二:

称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩埚中,用水润湿,加入10ml盐酸,电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热,至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入(1+5)硝酸1ml,加热溶解残渣,加入0.25g硝酸镧,溶解定容至25ml。同时做全程序试剂空白。

方法三:

1)准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加入5ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解蒸至2-3ml时,取下稍冷。

2)加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

3)视消解情况,可再加入2ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。

4)转移至25ml容量瓶中,加入3ml5%磷酸氢二铵溶液,冷却后定容,摇匀。